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              氯化鑭的具體合成方法

              2021-12-24

                1.將含水氯化鑭裝入硬玻璃管中的石英舟中,用減壓裝置(保持汞柱高度25cm)以1cm3/s的速度引入純凈干燥的HCl氣體,在70℃下保持3h,然后逐漸加熱至160℃,持續1~2H,然后緩慢增加至250℃。當溫度較高時,打開加熱爐,將石英管轉移到干燥器(濃硫酸作為干燥劑)中冷卻,將產品轉移到高溫干燥的試劑瓶中,并快速密封。

                2.氯化鑭根據化學計量關系稱量反應物。反應物安裝在懸浮在電爐中的石英管(d=13~25mm,l=7~25cm)中。所選電爐應使樣品管各部分的溫度盡可能一致。反應管的進口與蒸餾瓶的側口連接(蒸餾瓶與聚四氟乙烯管連接),出口與冷凝接收器連接(與聚乙烯管連接)。每次實驗后需要更換聚乙烯管,聚四氟乙烯管不受反應影響。

                以0.22~0.27g/min·cm的速率從樣品管中滴加CCl4至蒸餾瓶中。CCl4的流速可通過蒸餾瓶上特氟隆管上的螺旋夾進行調節。用電加熱罩將蒸餾瓶的溫度保持在100℃,用電加熱帶將預熱部分(連接蒸餾瓶和反應管的側管部分)的溫度保持在120℃。

                反應爐溫度按以下步驟控制:500℃6h,550℃15h,600~650℃8h。

                反應完成后,從惰性氣體入口引入AR或其他惰性氣體。斷開反應管,安裝活塞,連接真空系統,抽真空并密封儲存。

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